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Jun 16, 2023

Supercondensador basado en compuesto binario polimérico de politiofeno y simple

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 11278 (2022) Cita este artículo 2173 Accesos 12 Citas Detalles de métricas El objetivo de este trabajo es fabricar un electrodo de supercondensador basado en poli

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 11278 (2022) Citar este artículo

2173 Accesos

12 citas

Detalles de métricas

El objetivo de este trabajo es fabricar un electrodo supercondensador basado en nanocompuestos de poli (3-hexil-tiofeno-2, 5-diilo) (P3HT) y nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT) con diferentes proporciones sobre una lámina de grafito como sustrato con una amplia ventana de voltaje en electrolito no acuoso. Se estudiaron y discutieron las propiedades estructurales, morfológicas y electroquímicas de los nanocompuestos preparados de P3HT/SWCNT. Se investigaron las propiedades electroquímicas que incluyeron voltamperometría cíclica (CV), carga-descarga galvanostática (GCD) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Los resultados obtenidos indicaron que el nanocompuesto P3HT/SWCNT posee una capacitancia específica más alta que la presente en su componente individual. El alto rendimiento electroquímico del nanocompuesto se debió a la formación de una estructura microporosa que facilita la difusión de iones y la penetración de electrolitos en estos poros. Las micrografías morfológicas de los SWCNT purificados tenían una estructura de papel bucky, mientras que las fotomicrografías de P3HT/SWCNT mostraron que los SWCNT aparecen detrás y delante de las nanoesferas de P3HT. Se encontró que la capacitancia específica del 50% de SWCNT a 0,5 Ag-1 era 245,8 Fg-1 en comparación con la del P3HT puro de 160,5 Fg-1.

Desde el descubrimiento de polímeros conductores como el poli (3-hexiltiofeno) (P3HT), el polipirrol y la polianilina, muchos científicos han estado trabajando para encontrar aplicaciones para estos polímeros como diodos emisores de luz1,2, adsorbentes3,4, dispositivos electrocrómicos5, sensores6 y supercondensadores7,8. Los supercondensadores electroquímicos, como prometedores dispositivos de almacenamiento de energía, proporcionan baja densidad de energía, alta densidad de potencia, velocidad de carga y descarga rápida y ciclo de vida prolongado9,10. Los supercondensadores (SC) o ultracondensadores se refieren a condensadores con una gran superficie de electrodos. Los SC pueden recolectar energía en muy poco tiempo para proporcionar un chorro de energía cuando se requiere una carga rápida. Según el mecanismo de carga y descarga, los supercondensadores se clasifican en supercondensadores eléctricos de doble capa (EDLC), pseudosupercondensadores (PSC) y supercondensadores híbridos. Los EDLC también se denominan condensadores electrostáticos y el almacenamiento de carga en los EDLC tiene lugar en la interfaz electrodo/electrolito a través del mecanismo de adsorción de carga electrostática11,12. La capacitancia específica de este tipo depende del área de superficie específica, el tamaño y la forma de los poros, la morfología y la conductividad eléctrica. En los PSC, se almacenan cargas mediante reacciones redox o farádicas rápidas y reversibles que se producen en óxidos metálicos o polímeros conductores. Las reacciones redox reversibles que se produjeron en la superficie de los materiales de los electrodos producen una alta densidad de energía en comparación con los EDLC10,13,14.

Entre los materiales PSC, los polímeros conductores y los óxidos de metales de transición son materiales prometedores como electrodos SC. P3HT, polipirrol y polianilina están interesados ​​en el campo del almacenamiento de energía debido a su reversibilidad electroquímica, dopaje-desdopaje durante el proceso de carga-descarga y alta conductividad eléctrica9,15. El P3HT como polímero conductor soluble es adecuado y apropiado para la fabricación de electrodos de supercondensador debido a su comportamiento de pseudosupercapacitancia, conductividad eléctrica única y alta densidad de energía16. Además, el P3HT combinado con nanoestructuras de carbono puede almacenar la carga en una doble capa eléctrica formada en la interfaz electrodo/electrolito. Sin embargo, la hinchazón y la contracción del P3HT en los electrolitos provocan una degradación mecánica17,18,19.

Los nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT) y los nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNT) se han utilizado como electrodos para los supercondensadores debido a su estructura hueca única, conductividad electrónica, estabilidad térmica y resistencia mecánica20,21. Se han realizado muchos esfuerzos para fabricar electrodos P3HT/SWCNT debido a su alta superficie específica, que puede exponer completamente los planos basales de grafito o los planos de borde al electrolito22,23,24,25. Dhibar et al. preparó electrodos de supercondensador nanocompuesto ternario de grafeno/SWCNT/poli(3-metiltiofeno) y logró una capacitancia específica de 551 F/g con una pequeña ventana de voltaje entre 0 y 0,8 V23. Zhou y cols. injertó y fabricó poli (3-oligo (óxido de etileno)) tiofeno en el electrodo supercondensador de SWCNT en la ventana negativa de - 0,9 a - 0,1 V y obtuvo una capacitancia específica de 399 F / g25.

En este documento, informamos capacitancias específicas de 245 Fg-1 a 0,5 Ag-1 para el electrodo de supercondensador fabricado con una amplia ventana de voltaje basado en un electrodo nanocompuesto P3HT/SWCNT sobre una lámina de grafito como sustrato en LiClO4 0,1 M. Se prepararon nanocompuestos P3HT/SWCNTs con diferentes proporciones por mezcla física. Las propiedades electroquímicas de estos electrodos se investigaron mediante mediciones de CV, GCD y EIS. Los resultados obtenidos indicaron que los electrodos nanocompuestos P3HT/SWCNT poseen una capacitancia específica más alta que el componente prístino. El buen rendimiento electroquímico del nanocompuesto se atribuye a las interacciones π – π entre SWCNT y P3HT y a la formación de una estructura microporosa para facilitar la rápida difusión de iones y la penetración de electrolitos en estos poros.

Para investigar los cambios en las estructuras químicas de los nanocompuestos P3HT, SWCNT y P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT, se analizan los espectros infrarrojo y Raman como se describe a continuación. La Figura 1 ilustra los picos de absorción de los espectros infrarrojos de nanocompuestos P3HT y P3HT/10% SWCNT, P3HT/25% SWCNT y P3HT/50% SWCNT. El pico de absorción a 3448 cm-1 pertenece a la vibración de estiramiento O-H. El pequeño pico a ~ 3051 cm-1 se atribuye a la vibración de estiramiento aromático C-H del anillo de tienilo. Las características en el rango 2922–2855 cm-1 corresponden a las vibraciones de estiramiento –CH3 y –CH2– de las cadenas laterales de hexilo26,27,28. La banda característica a 1509 cm-1 corresponde a la vibración C = C de la unidad quinoide de la cadena polimérica. Además, la banda a 1452 cm-1 se atribuye al estiramiento del anillo C-C. Además, las vibraciones de estiramiento C – H y C – O – C aparecen a 1310 y 1175 cm-1, respectivamente. Las bandas débiles en 878 y 825 cm-1 se asignan a las vibraciones de estiramiento y flexión fuera del plano C – H del anillo de tiofeno, respectivamente. La pequeña banda a 670 cm −1 se debe a la flexión C – S de P3HT. Los espectros FTIR de nanocompuestos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT tienen las mismas características del P3HT prístino sin cambios. Esto indica que los nanocompuestos P3HT/SWCNT se forman debido a interacciones simples de apilamiento π – π en lugar de otras interacciones más fuertes entre P3HT y SWCNT29.

Espectros FTIR de nanocompuestos P3HT y P3HT/50% SWCNT, P3HT/25% SWCNT y P3HT/10% SWCNT.

Se realiza espectroscopia Raman para investigar las configuraciones estructurales de los materiales a base de carbono. La Figura 2 muestra las bandas Raman de nanocompuestos SWCNT, P3HT y P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT. Como se ilustra en la Fig. 2a, los SWCNT prístinos muestran que el espectro Raman exhibe los modos de respiración radial (RBM) con dos picos en 264 y 158,8 cm-1, una banda G de orden agudo en 1586 cm-1, una banda D de desorden débil en 1342 cm-1, y una pequeña banda 2D en 2671 cm-125. Los espectros Raman de los nanocompuestos puros P3HT y P3HT / SWCNT con diferentes proporciones se representan en la Fig. 2b y se comparan con las prístinas bandas de SWCNT. En primer lugar, el P3HT puro muestra picos dominantes principales alrededor de 1444 y 1375 cm-1 correspondientes a las vibraciones en fase características C = C y C – C de los anillos de tiofeno, respectivamente25. También se observan dos pequeñas bandas a 2895 y 1091 cm-1 asignadas al estiramiento y flexión C-H, respectivamente. Además, un pequeño pico a 1207 cm-1 se atribuye al estiramiento C-C y la banda a 725 cm-1 se corresponde a la deformación del anillo C-S-C30.

Espectros Raman de (a) SWCNT prístinos, (b) nanocompuestos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT, (c) análisis de las bandas D, G y 2D, el recuadro de (c) presenta las proporciones ID/IG y (d) Análisis de la banda RBM.

En particular, los espectros de los nanocompuestos P3HT/SWCNT exhiben los picos característicos del P3HT puro, así como las bandas G, D y 2D de SWCNT, respectivamente. La Figura 2c presenta las bandas D, G y 2D en los espectros Raman de los nanocompuestos prístinos SWCNT y PHT/SWCNT. La banda G de orden agudo está asociada con los átomos de carbono con hibridación sp2 en la pared de los nanotubos y la banda D de desorden débil es sensible a los átomos de carbono con hibridación sp3 de la pared lateral creados por funcionalización covalente (es decir, indica la existencia de defectos estructurales en las superficies de los SWCNT). )24. La banda resonante 2D se considera un armónico de la banda D. Las modificaciones de la superficie y el grado de funcionalización de las paredes de los nanotubos se pueden evaluar mediante la relación ID/IG. Los altos valores de intensidad de esta relación mejoran la funcionalización de la superficie de las paredes de los nanotubos31,32. Como se muestra en el recuadro de la Fig. 2c, las proporciones ID/IG se calculan tanto para los nanocompuestos prístinos SWCNT como para los P3HT/SWCNT con diferentes proporciones SWCNT. Para los nanocompuestos P3HT/SWCNT, la relación ID/IG aumenta a medida que aumenta la relación de SWCNT y P3HT se ancla en la superficie de los SWCNT. Se observa que el nanocompuesto de 50% de SWCNT exhibe la mezcla más homogénea entre P3HT y SWCNT. La posición de la banda G se puede utilizar para evaluar la transferencia de carga en compuestos SWCNT33,34,35. El corrimiento al rojo es el resultado de la transferencia de carga de los donantes de electrones en P3HT al sistema π de los SWCNT33,34,35. Por lo tanto, el desplazamiento al rojo de la banda G en los nanocompuestos P3HT/SWCNT se debe a la interacción de apilamiento π-π entre P3HT y SWCNT. Por lo tanto, es claramente visible que el nanocompuesto de 50% de SWCNT tiene el valor de desplazamiento al rojo más alto y, por lo tanto, tiene la mejor interacción de transferencia de carga y facilita la difusión de iones del electrolito.

El análisis de los RBM de los nanocompuestos prístinos SWCNT y P3HT / SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT se muestra en la Fig. 2d. Los RBM corresponden a la vibración coherente de los átomos de carbono en la dirección radial de los nanotubos (es decir, como si los nanotubos estuvieran “respirando”)35. Los RBM de SWCNT se utilizan para estimar sus diámetros (d) a través de las posiciones de los picos Raman (ωRBM) usando c/ωRBM36 (donde la constante c es 248,3 nm/cm−137. Se observa que hay dos diámetros para los SWCNT prístinos con 0,94 y 1,56 nm. Por otro lado, los nanocompuestos P3HT/SWCNT exhiben RBM con un solo pico, que se desplaza a diferentes posiciones de pico. La presencia de los RBM en los espectros de los nanocompuestos confirma la incrustación de los SWCNT en el La aparición de este pico en el nanocompuesto conduce a la traducción de los SWCNT a un diámetro medio dominante 38. Por lo tanto, los diámetros medios estimados para los nanocompuestos de 10, 25 y 50 % de SWCNT son 1,2, 1,26 y 1,21 nm, respectivamente. Se observa que los SWCNT de diámetro pequeño en el compuesto aparentemente se erradicaron como se esperaba para la muestra de 25 % de SWCNT y la presencia del pico con el asterisco azul se atribuye a los SWCNT que no reaccionaron en el compuesto.

La Figura 3 ilustra las micrografías electrónicas de barrido de nanocompuestos de SWCNT, P3HT puro y P3HT/SWCNT con diferentes contenidos de SWCNT. Las micrografías SEM de la muestra de SWCNT purificada a diferentes aumentos que se muestran en la Fig. 3a tienen una morfología similar al papel o una estructura de papel bucky. Esta estructura es producto del paso de filtración durante el proceso de purificación de la síntesis de SWCNT. Después del paso de filtración, los SWCNT se acercan entre sí para formar haces rígidos. Estos haces son difíciles de ver mediante SEM con grandes aumentos. Sin embargo, como se muestra en la Fig. 3a, se observan algunos paquetes en los límites, que sirven como conexión entre las hojas del buckypaper39.

Imágenes SEM de: (a) SWCNT purificados, (b) P3HT puro, (c) P3HT/10 % SWCNT, (d) P3HT/25 % SWCNT y (e) P3HT/50 % SWCNT. Las imágenes insertadas son muestras con gran aumento.

El P3HT puro muestra microgranulares aleatorios y dispersos y una estructura de partículas pequeñas como se presenta en la Fig. 3b. El tamaño de los microgranulares es de aproximadamente 0,5 µm. Las imágenes SEM en las figuras 3c-e ilustran las fotomicrografías de P3HT/10% SWCNT, P3HT/25% SWCNT y P3HT/50% SWCNT, respectivamente. La imagen nanocompuesta de P3HT / 10% SWCNT muestra una capa compacta y homogénea debido al componente dominante de P3HT como se muestra en la Fig. 3c. Por otro lado, a altos porcentajes de SWCNT del 25 y 50% existen diferentes fases en los nanocompuestos formados. Hay una gran cantidad de huecos y partículas o gránulos de politiofeno protegidos y enmascarados por los SWCNT, como se muestra en la figura 3d. Generalmente, existen estructuras tubulares y algunas globulares para los nanocompuestos P3HT/SWCNTs. A medida que aumenta el porcentaje de SWCNT en P3HT/SWCNT, se observa la estructura tubular, lo que indica que los SWCNT actúan como plantillas duras sobre P3TH depositada para formar la morfología tubular40.

HR-TEM se lleva a cabo para investigar las características interiores de SWCNT purificados, P3HT puro y P3HT/50% de nanocompuesto de SWCNT como se muestra en la Fig. 4. La Figura 4a ilustra una imagen TEM de SWCNT con una gran cantidad de haces con un diámetro inferior a 25 nm (recuadro de la Fig. 4a). Los haces de estos nanotubos tienen una superficie relativamente limpia, lisa y una estructura similar a una bobina. La Figura 4b presenta una imagen TEM de P3HT prístino con nanohojas típicas o estructura esférica. Estas láminas se coagulan y agregan junto con pequeñas partículas y gránulos. Las imágenes de nanocompuestos P3HT / 50% SWCNT tienen una separación de fases de sus dos componentes (nanotubos y nanoesferas de nanohojas) y en algunas regiones los nanotubos aparecen detrás y delante de las esferas P3HT como se ilustra en las imágenes HR-TEM que se muestran en la Fig. 4c – e .

Imágenes TEM de: (a) SWCNT purificados, (b) P3HT puro, la imagen insertada es la muestra con mayor aumento. ( c – e ) P3HT / 50% SWCNT con aumentos diferentes.

El rendimiento electroquímico de los electrodos de supercondensador fabricados de los prístinos nanocompuestos P3HT y P3HT/SWCNT con diferentes proporciones se evalúa mediante CV, GCD y EIS utilizando una configuración de tres electrodos. Los CV (tercer ciclo) se llevan a cabo en el rango de potencial de −0,2 a 1 V frente a Ag/AgCl con diferentes velocidades de escaneo de 5 a 100 mVs−1 en LiClO4 0,1 M en acetonitrilo, como se muestra en la Fig. 5a. El electrodo fabricado tiene una forma estable de curvas CV. Hay un único pico de oxidación ubicado a 1,0 V y un pico de reducción alrededor de 0,6 V a una velocidad de exploración de 5 mV/s. Esto indica la naturaleza pseudocapacitiva farádica del electrodo41. Sin embargo, los voltamogramas obtenidos no muestran claramente los picos anódicos y un pequeño pico de reducción atribuible a la reducción de la película depositada sobre el electrodo. Esto se puede explicar basándose en la participación de la corriente capacitiva. La intensidad actual del pico anódico y catódico aumenta con la velocidad de exploración. La diferencia entre el potencial de oxidación y el de reducción aumenta con la velocidad de exploración. La proporcionalidad de la intensidad máxima a las velocidades de exploración sugiere que la oxidación del P3HT electroactivo en la superficie del electrodo está limitada por un proceso de difusión42. Para las curvas CV de P3HT prístino que se muestran en la Fig. 5a, la corriente aumenta con la velocidad de escaneo y mantiene la forma de las curvas CV, lo que sugiere que hay una buena tasa de capacidad43.

(a) Curvas CV de P3HT a diferentes velocidades de exploración, (b) Curvas CV de electrodos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT a 50 mV s-1 y (c) Curvas CV de P3HT/50% SWCNT a diferentes velocidades de exploración.

Se observa que los valores del área de los CV de los nanocompuestos P3HT / SWCNT son mayores que los del P3HT prístino, como se muestra en la Fig. 5b. Además, hay un ligero efecto en la adición de SWCNT sobre el comportamiento del CV debido a la naturaleza de la doble capa eléctrica de los materiales de carbono. Se observa que los supercondensadores electroquímicos que contienen el componente P3HT han sufrido una resistencia interna relativamente grande44. La Figura 5c muestra las curvas CV del nanocompuesto P3HT / 50% SWCNT a diferentes velocidades de escaneo. A velocidades de escaneo bajas, los iones del electrolito pueden difundirse fácilmente en la superficie microporosa y unirse a los sitios activos. Por otro lado, algunos poros activos en la superficie se vuelven impenetrables para los iones de electrolitos y el almacenamiento de carga, lo que describe una disminución en la capacitancia específica a altas velocidades de escaneo. Además, para este electrodo nanocompuesto hay un ligero desplazamiento en los picos redox a altas velocidades de escaneo, lo que indica irreversibilidad de los materiales del electrodo14,45.

Las curvas GCD de electrodos P3HT y P3HT/SWCNT puros a densidades de corriente de 0,2, 0,5, 1,0, 1,5 y 2,0 Ag-1 en el rango de ventana de potencial de − 0,2 a 1,0 V frente a Ag/AgCl se ilustran en la Fig. 6. Además, se muestra e investiga el efecto del contenido de SWCNT en electrodos P3HT/SWCNT a 0,5 Ag-1 en GCD. Las curvas exhiben formas triangulares semisimétricas y las relaciones potencial-tiempo se desvían de la linealidad, lo que indica una contribución pseudocapacitiva y la capacitancia de P3HT/SWCNT se origina a partir de la pseudocapacitancia más la capacitancia eléctrica de doble capa de los SWCNT46. Hay dos regiones diferentes que aparecen en las curvas de descarga. Inicialmente se produce una rápida caída de potencial y seguida de una lenta caída de potencial. La rápida caída se atribuye a la resistencia interna del electrodo y esta última representa la característica capacitiva del electrodo pseudocapacitivo46. Las curvas no lineales del electrodo P3HT/50% SWCNTs a diferentes densidades de corriente tienen un comportamiento de pseudocapacitancia. En comparación con otros electrodos P3HT/SWCNT, el electrodo P3HT/50% SWCNT tiene una resistencia interna más baja y una pseudocapacitancia más alta. Por lo tanto, los tiempos de descarga de P3HT/10% SWCNT, P3HT/25% SWCNT y P3HT/50% SWCNT son 180,45, 343,45 y 589,82 s, respectivamente. Además, las curvas GCD no se atribuyen de forma perfectamente simétrica a la reversibilidad electroquímica del nanocompuesto P3HT/SWCNT similar a los materiales similares a las baterías47.

(a) Curvas GCD de P3HT a diferentes densidades de corriente, (b) Curvas GCD de electrodos P3HT/SWCNT con diferentes proporciones de SWCNT a 0,5 Ag-1 y (c) Curvas GCD de P3HT/50% SWCNT a diferentes densidades de corriente.

La capacitancia específica se calcula a partir de las curvas GCD. Los electrodos P3HT muestran que los valores de capacitancia disminuyen con el aumento de la densidad de corriente (Fig. 6a). A partir de las curvas de carga-descarga, se observa que existe un efecto significativo para la relación SWCNT en nanocompuestos P3HT / SWCNT sobre el rendimiento de los electrodos del supercondensador, como se ilustra en la Fig. 6b. El electrodo basado en 50% de SWCNT tiene un tiempo de descarga más largo que otras proporciones en nanocompuestos P3HT/SWCNT. La capacitancia específica del electrodo P3HT/50% SWCNT a 0,5 A g-1 es 245,8 Fg-1, mientras que la capacitancia específica del electrodo P3HT puro es 160,5 Fg-1 (Fig. 6c). Estos resultados podrían atribuirse a la rápida inserción/extracción de iones de electrolitos y a la morfología de los huecos y poros de la superficie del electrodo de 50% SWCNT. Esto conduce a una mejora en el área superficial efectiva y la conductividad48. Por otro lado, el electrodo P3HT/10%SWCNTs tiene una capacitancia específica mínima de 75,5 Fg-1, donde este electrodo tiene una superficie compacta y densa como se muestra en las imágenes SEM.

El transporte de carga y la difusión de iones a través de los electrodos P3HT/SWCNT fabricados se pueden investigar y estudiar mediante medición EIS. La Figura 7 ilustra los diagramas de fase de Nyquist y Bode de electrodos P3HT/SWCNT con diferentes relaciones de SWCNT en un rango de frecuencia de 10 kHz a 0,01 Hz. Los gráficos de Nyquist se analizan en función del circuito equivalente logrado con el software Nova, como se indica en el recuadro de la Fig. 7a. Rs representa la resistencia total del electrolito y el electrodo49. El elemento de fase constante (CPE) es un componente del pseudocondensador, Rct corresponde a la resistencia de transferencia de carga y Zw es la impedancia de Warburg que se atribuye a la difusión de iones y la penetración del electrolito50,51,52. Los gráficos de Nyquist presentan un semicírculo en la región de alta frecuencia y una parte recta en la región de baja frecuencia. Este semicírculo se atribuye a la resistencia de transferencia de carga en la interfaz electrodo-electrolito, y la línea recta representa el mecanismo de difusión del electrolito a través de la superficie del electrodo. Se encuentra que los valores de Rs son 7,9, 27,1, 25,7 y 37,3 Ω para SWCNT de 0%, 10%, 25% y 50% en electrodos P3HT/SWCNT, respectivamente. Los valores Rct de P3HT y P3HT/50% SWCNT se evalúan como 17 y 8 Ω, respectivamente. El electrodo P3HT/50% SWCNT en la región de baja frecuencia muestra una pendiente mayor que el electrodo P3HT. La estructura microporosa del electrodo P3HT/50% SWCNT ofrece una gran superficie y puede facilitar la rápida difusión de iones y la penetración de electrolitos en estos poros, lo que mejora la capacitancia específica50.

Gráficos de ángulo de fase de Nyquist (a) y Bode (b) de electrodos P3HT/SWCNT con diferentes relaciones de SWCNT.

Los gráficos de ángulo de fase de Bode son el segundo formato principal de presentación EIS. Se espera que el condensador ideal tenga un ángulo de fase de 90°. El ángulo de fase de la muestra de capacitancia específica más alta (50% SWCNT) es de 55 ° y es más bajo que el de las otras muestras (Fig. 7b), lo que sugiere que se produce una alta permeabilidad iónica a bajas frecuencias. Por lo tanto, el electrodo P3HT/50% SWCNT es permeable a los iones y conduce a un aumento de la resistencia iónica. La frecuencia de respuesta del capacitor (f0) se caracteriza como la posición de igualdad resistiva y capacitiva, y la constante de tiempo de relajación (τ0) se define como el tiempo mínimo para descargar la energía del supercondensador. El valor de f0 se obtiene a partir de los gráficos del ángulo de fase de Bode en la posición de 45° y τ0 se calcula utilizando la fórmula de τ0 = 1/f010,53. La constante de tiempo de relajación representa la transición del comportamiento puramente resistivo al puro capacitivo del condensador electroquímico. Se obtienen tiempos de relajación de 0,3, 0,6, 1 y 0,2 s para los electrodos nanocompuestos con 0%, 10%, 25% y 50% de SWCNT, respectivamente. Estos valores muestran que los electrodos SC se pueden descargar completamente en muy poco tiempo con una eficiencia superior al 50%. Los valores bajos de τ sugieren que las reacciones redox rápidas dan como resultado una rápida transferencia de iones entre los electrodos y el electrolito10,54.

La gráfica de Ragone de la densidad de potencia específica frente a la densidad de energía específica para el electrodo P3HT/50% SWCNT se muestra en la Fig. 8. La curva obtenida indica que la densidad de potencia específica disminuye al aumentar la densidad de energía específica. La densidad de energía se alcanza aproximadamente 50,8 Wh kg-1 con una densidad de potencia de 308,7 W kg-1, que es un valor notablemente alto. Para representar un dispositivo real, la densidad de energía y la densidad de potencia para el sistema de tres electrodos se dividen por 4 para igualar 12,7 Wh kg-1 y 77,2 W kg-1, respectivamente.

Gráfico de ragone del electrodo supercondensador nanocompuesto ensamblado P3HT /SWCNT.

La estabilidad a largo plazo del electrodo nanocompuesto P3HT/50% SWCNT se examina mediante ciclos GCD a 1 A g-1 como se presenta en la Fig. 9. El electrodo P3HT/50% SWCNT mantiene la retención de capacitancia del 80,5% después de 1000 ciclos. Este resultado indica que la película nanocompuesta P3HT/SWCNT tiene estabilidad de ciclo a largo plazo y podría usarse como material de electrodo para supercondensadores. La estabilidad del P3HT puro durante los ciclos de carga-descarga es pobre y exhibe una rápida decadencia de la capacitancia específica debido a la degradación del P3HT que ocurre principalmente debido al atrapamiento de carga y la expansión y contracción del volumen durante la intercalación y desintercalación de iones electrolíticos en la matriz del polímero50. Además, la captura de carga también se reduce en los nanocompuestos, ya que los SWCNT pueden actuar como colectores de corriente. La baja estabilidad del electrodo nanocompuesto P3HT/SWCNT se debe al redox irreversible y al alto valor de Rs.

Estabilidad cíclica del electrodo supercondensador nanocompuesto P3HT/50% SWCNT a 1 A g−1 durante 1000 ciclos GCD.

La comparación entre los electrodos de supercondensador informados anteriormente y el electrodo P3HT/50% SWCNT se resume en la Tabla 1. Utilizamos una ventana de potencial más amplia y electrolito de acetonitrilo que otros electrodos PHT/SWCNT, lo que conduce a una mayor densidad de energía, como se muestra en la Tabla 1.

Se fabricaron electrodos de supercondensador basados ​​en nanocompuestos P3HT y SWCNT con diferentes proporciones sobre una lámina de grafito como sustrato. Se descubrió que los electrodos nanocompuestos P3HT/SWCNT poseen una capacitancia específica más alta que la de cada componente. Las micrografías SEM de los SWCNT purificados tienen una estructura de papel bucky, mientras que las fotomicrografías de P3HT/SWCNT mostraron que los SWCNT aparecieron detrás y delante de las nanoesferas de P3HT. Se encontró que la capacitancia específica del 50% de SWCNT a una densidad de corriente de 0,5 Ag-1 era 245,8 F g-1 en comparación con la del P3HT puro de 160,5 Fg-1.

Se recibieron SWCNT purificados sintetizados por SES Research, Houston, TX 77092, EE. UU. El poli (3-hexil-tiofen-2,5-diilo) se adquirió de American Dye Source, Inc, EE. UU. El acetonitrilo (99,7%) se obtuvo de Panreac Químican, España. El polvo de difluoruro de polivinilideno (PVDF) se obtuvo de Alfa Aesar, Canadá. El etanol (99,8%), el ácido clorhídrico (36%) y el cloroformo (99,4%) se adquirieron en Sigma-Aldrich Ltd, Reino Unido. Todos los productos químicos y disolventes eran de calidad analítica y se utilizaron sin purificación adicional. Se adquirió una lámina de grafito con una proporción de carbono superior al 99,5 %, una densidad de 1,1 g cm-3 y un espesor de 0,3 mm de XRD carbon, China.

Se cortó una lámina de grafito en pequeñas formas rectangulares con un área de 1 cm2. Esta lámina se trató con HCl 0,1 M en un baño de ultrasonidos durante 15 minutos y se lavó con etanol con ultrasonidos durante 10 minutos para eliminar los residuos ácidos. Posteriormente, estas láminas se secaron a 60 °C durante 15 min. Los electrodos de trabajo nanocompuestos se prepararon mezclando diferentes cantidades de P3HT y SWCNT como materiales activos (90%) con 10% de PVDF en 1 ml de cloroformo, y luego se sometieron a ultrasonidos durante aproximadamente 1 h. A continuación, se colocaron 20 µl de la solución homogénea resultante sobre la superficie de la lámina de grafito y se secaron a 60 °C.

Las morfologías de los compuestos P3HT, SWCNT y P3HT/SWCNT se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM, JSM-IT200) operada a 20 kV y microscopio electrónico de transmisión (HRTEM, JEOL JEM 2100F) a un voltaje de aceleración de 200 kV. Se utilizó un espectrofotómetro FTIR (PerkinElmer-Spectrum 2B, EE. UU.) para identificar las estructuras y grupos funcionales de nanocompuestos P3HT y P3HT/SWCNT prensados ​​con KBr. Se utilizó un espectrómetro Raman (Senterra Bruker, Alemania) a una longitud de onda de excitación de 532 nm.

En un sistema tradicional de tres electrodos, el rendimiento electroquímico del electrodo P3HT/SWCNT se probó en un electrolito LiClO4 0,1 M (CH3CN como electrolito de soporte) utilizando la estación de trabajo electroquímica OrigaFlex-OGF05 (Origalys, Francia) en la que se utilizó platino como contraelectrodo y Se utilizó Ag/AgCl como electrodo de referencia. La ventana potencial para las pruebas CV es de −0,2 a 1,0 V frente a Ag/AgCl a velocidades de escaneo que oscilan entre 5 y 100 mV s−1. En la misma ventana potencial, se realizó GCD a una densidad de corriente que oscilaba entre 0,5 y 2 Ag-1. EIS se midió en una frecuencia que oscila entre 10–2 y 106 Hz con una amplitud de 5 mV en potencial de circuito abierto. Los parámetros relacionados del supercondensador se calcularon mediante las siguientes ecuaciones como se muestra a continuación61:

donde C, I y Δt son la capacitancia específica (F g−1), la corriente de carga/descarga (A) y el tiempo (s) de descarga. Además, m es la masa de material activo para un solo electrodo (g), ΔV es el valor de la ventana de potencial (V), E es la densidad de energía (Wh kg-1) y P es la densidad de potencia (W kg-1). ). Para el sistema de tres electrodos, C, E y P deben dividirse en 4 para representar un dispositivo real62.

Todos los datos incluidos en este estudio están disponibles previa solicitud razonable contactando al autor correspondiente (AS).

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Azza Shokry y Shaker Ibrahim

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Alejandría, Moharram Bek, PO Box 21511, Alejandría, Egipto

Marwa Karim

Departamento de Nanotecnología y Materiales Compuestos, Instituto de Nuevos Materiales y Tecnología Avanzada, Ciudad de Investigación Científica y Aplicaciones Tecnológicas (Ciudad SRTA), Ciudad de New Borg El Arab, PO Box 21934, Alejandría, Egipto

Marwa Khalil

Departamento de Materiales Electrónicos, Instituto de Investigación de Tecnología Avanzada y Nuevos Materiales, Ciudad de Investigación Científica y Aplicaciones Tecnológicas (Ciudad SRTA), Ciudad de New Borg El-Arab, PO Box 21934, Alejandría, Egipto

Jehan El Nady

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AS: Conceptualización, Curación de datos, Análisis formal, Investigación, Metodología, Redacción-borrador original. MK: Contribución en análisis y figuras Raman. MK: Conceptualización, Curación de datos, Análisis formal, Investigación, Metodología. SE: Conceptualización, Supervisión, Curación de datos, Análisis formal, Escritura: revisión y edición. JE: Conceptualización, Curación de datos, Análisis formal, Investigación, Metodología, Escritura—borrador original.

Correspondencia a Azza Shokry.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Shokry, A., Karim, M., Khalil, M. et al. Supercondensador basado en un compuesto binario polimérico de politiofeno y nanotubos de carbono de pared simple. Informe científico 12, 11278 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15477-z

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Recibido: 19 de febrero de 2022

Aceptado: 24 de junio de 2022

Publicado: 04 de julio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15477-z

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