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Jul 27, 2023

Un material, muchas posibilidades mediante el enriquecimiento de la luminiscencia en nanofósforos La2Zr2O7:Tb3+ para aplicaciones asistidas por estímulos forenses

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 8898 (2022) Cite este artículo 1362 Accesos 12 Citas Detalles métricos Diseñar un solo material con aplicaciones multidireccionales es crucial para

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 8898 (2022) Citar este artículo

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Diseñar un solo material con aplicaciones multidireccionales es crucial para mejorar la productividad, el bajo costo, la flexibilidad, el menor consumo de energía, etc. Para lograr estos requisitos, se necesitan con urgencia estructuras de diseño novedosas y materiales de alto rendimiento. Los nanofósforos dopados con lantánidos tienen las mayores fortalezas y capacidades para ajustar sus aplicaciones en varias dimensiones. Sin embargo, las aplicaciones del nanofósforo en la visualización de huellas dactilares latentes, la lucha contra la falsificación y los geles/películas luminiscentes aún están en sus primeras etapas. Este estudio demostró una estrategia simple para mejorar la luminiscencia de nanofósforos de La2Zr2O7 dopados con Tb3+ (1–11 % en moles) mediante la conjugación de varios flujos a través de una ruta de combustión de solución simple. Los espectros de emisión de fotoluminiscencia revelan picos intensos a ~ 491, 546, 587 y 622 nm, que surgen de las transiciones 5D4 → 7FJ (J = 6, 5, 4, 3) de iones Tb3+, respectivamente. La mayor intensidad de emisión se logró en el nanofósforo asistido por flujo de NH4Cl en comparación con las muestras asistidas por NaBr y NH4F. Las imágenes colorimétricas de huellas dactilares visualizadas utilizando el nanofósforo optimizado en superficies relacionadas con el forense exhiben detalles de crestas de nivel III, incluidos los poros de sudor, el ancho de las crestas, el ángulo de bifurcación y la distancia sucesiva entre los poros de sudor, etc. Estos resultados son parámetros decisivos que respaldan claramente la afirmación “nunca se ha encontrado que dos personas tengan las mismas huellas dactilares”. La tinta de seguridad antifalsificación se formuló utilizando nanofósforo optimizado y se diseñaron varios patrones mediante tecnologías simples de serigrafía y pluma sumergible. La información codificada se descifró únicamente bajo luz ultravioleta de 254 nm. Todos los patrones diseñados muestran no solo cómo se ve/siente y qué mejor funciona. Como contribución sinérgica de luminiscencia mejorada del nanofósforo preparado, se fabricaron películas emisoras de verde, que muestran una excelente flexibilidad, uniformidad y transparencia en la iluminación de luz normal y ultravioleta de 254 nm. Los resultados antes mencionados revelaron que las NP La2Zr2O7: Tb3+ (7 % molar) asistidas por flujo de NH4Cl preparadas se consideran las mejores candidatas para aplicaciones multidimensionales.

En las últimas décadas, la demanda mundial de energía se ha expandido dramáticamente desde la revolución industrial y, por lo tanto, era necesario desarrollar tecnologías innovadoras para satisfacer esas demandas1,2. Para mitigar este problema, la producción de luz artificial fue una de esas áreas en las que los científicos han demostrado un gran interés en explorar los materiales y métodos para diseñar y desarrollar dispositivos de menor consumo de energía3,4. Los nanofósforos (NP) dopados con iones de tierras raras (RE) fueron candidatos cruciales que se han utilizado ampliamente en iluminación de estado sólido, pantallas eficientes con alto brillo, excelente eficiencia de luminiscencia y competencias superiores de ahorro de energía, debido a sus buenas propiedades térmicas y químicas. estabilidad5,6,7,8. Generalmente, 4f parcialmente lleno. Los electrones de los iones RE están protegidos por orbitales llenos 5 s y 5p, por lo que 4f. las transiciones electrónicas fueron defendidas por campos externos9. Estos 4f.-4f. Las transiciones electrónicas de los iones RE dan como resultado emisiones estrechas y una vida útil más larga, lo que las hace incomparables con otras NP y, en adelante, versátiles en usos10.

La mejora de la intensidad de la fotoluminiscencia (PL) de las NP se consideró una tarea importante para la comunidad investigadora. En este aspecto se han desarrollado hasta el momento varias estrategias como compensación de carga, uso de flujos, creación de asimetría en el campo cristalino, etc.11,12. Entre ellos, los fundentes son los más importantes en la síntesis del fósforo y, por tanto, mejoran las características ópticas. Sirven como medio para incorporar activadores, reducir la temperatura de cocción y mejorar la cristalinidad del fósforo13. Se ha demostrado que los fundentes, incluidos NaCl, KF, BaF2, NaF, LiF, BaCl2, etc., tienen un efecto favorable sobre la distribución del tamaño de los cristalitos y la intensidad de las emisiones14,15,16,17. Era muy necesaria la selección de materiales huéspedes inorgánicos química y térmicamente estables, que pudieran retener eficazmente los iones dopantes. Hasta la fecha se han estudiado ampliamente varios huéspedes, como sulfuros, silicatos, boratos, tungstato, molibdatos, fosfatos, etc.18,19,20,21,22,23,24. Entre ellos, los pirocloros de tipo A2B2O7, especialmente La2Zr2O7 (LZO), han recibido recientemente mucha atención por parte de la comunidad científica de materiales debido a sus propiedades intrigantes, como flexibilidad estructural, capacidad para acomodar una gran cantidad de dopantes, alta estabilidad térmica y química, excelente conductividad del oxígeno, alta constante dieléctrica, etc.25,26,27. Como resultado, los pirocloros LZO se consideraron una clase crucial de materiales funcionales, que ofrece una amplia gama de aplicaciones, como energía renovable, catálisis, residuos nucleares, centelleadores, fósforos, sensores térmicos, etc.28,29.

Generalmente, las huellas dactilares (FP) eran huellas que quedaban en la superficie de un objeto cuando los dedos lo tocaban. Debido a que el patrón de cresta papilar de un individuo en cada dedo era único y permanece sin cambios desde la cuna hasta la tumba, pueden servir como prueba indiscutible para demostrar si una persona estuvo involucrada en un incidente determinado30,31. El concepto de "huella dactilar" como identificador único y permanente estaba tan profundamente arraigado que se utilizaba con frecuencia para otros medios de identificación 32. Las FP se dividieron en dos tipos según su visibilidad: huellas dactilares latentes (LFP) y FP visibles. Debido a que las LFP no eran directamente visibles y, por lo tanto, más difíciles de borrar, eran uno de los tipos más comunes de evidencia física recolectada en las escenas del crimen33,34. Para decirlo de otra manera, fue necesario algún tratamiento para hacerlos suficientemente visibles para su identificación y, como resultado, gradualmente han surgido y desarrollado numerosos procedimientos de desarrollo de PF basados ​​en diversos principios químicos, físicos o biológicos. Debido a su facilidad y amplia aplicabilidad, el método del polvo ha sido el método más utilizado en la investigación de la escena del crimen desde principios del siglo XX35,36. Las características de los polvos de FP fueron un componente importante que influyó en el éxito del método. Los métodos tradicionales, como los polvos metálicos y los polvos magnéticos, tienen limitaciones, como una baja interferencia de fondo, interacciones selectivas deficientes con los depósitos de PF y ofrecen importantes riesgos para la salud de los usuarios37,38. Como resultado, el desarrollo de polvos FP innovadores y de alta eficiencia para la visualización de LFP sensibles fue fundamental. Hasta la fecha, se utilizaron varios materiales fluorescentes para la visualización de los LFP seguidos del método de espolvoreado (Tabla 1), pero su uso práctico como polvos FP fue severamente limitado debido a las estrictas condiciones sintéticas, el alto costo y la estabilidad relativamente débil. Para superar estas limitaciones, los materiales luminiscentes eran más adecuados para la visualización de los LFP de una manera más sencilla y rentable.

Durante las últimas décadas, la falsificación de documentos, monedas, bienes (desde programas informáticos, productos de consumo, productos farmacéuticos, electrónicos, automóviles, etc.) ha sido un crimen organizado que crea numerosos riesgos en los sectores público y privado, lo que a su vez afecta gravemente la economía global52,53,54. Por ejemplo, la Cámara de Comercio Internacional (CCI) pronosticó que la actividad de falsificación impactaría en una pérdida de crecimiento de entre 30 y 54 mil millones de dólares para el año 2022. Además, una encuesta mundial sobre falsificación de marcas informó que la falsificación a nivel mundial alcanzaría más de 1,82 billones de dólares55. Además, la falsificación también daña el medio ambiente al eliminar ilegalmente productos químicos peligrosos y liberar gases tóxicos, sin seguir las modificaciones ambientales. La epidemia de covid-19 fue un incidente reciente de falsificación que llamó la atención, es decir, máscaras N95 de grado médico. Normalmente, las mascarillas N95 pueden considerarse el estándar de oro para proteger contra el SARS-CoV-2. La falsificación de este tipo de mascarillas puede afectar no sólo a los hospitales y al personal médico que trabaja directamente con pacientes de covid-19, sino también a los ciudadanos que las compran sin darse cuenta. El Departamento de Seguridad Nacional de EE. UU. realizó importantes esfuerzos para recuperar máscaras N95 falsificadas para combatir la falsificación56,57. Se requirieron esfuerzos de lucha contra la falsificación mediante el uso de tecnologías de vanguardia para detectar falsificaciones. Los perfiles de emisión de materiales luminiscentes dopados con lantánidos eran brillantes y únicos, con vidas más largas y cambios sustanciales de pseudo-alimentaciones58. Debido a estas características, los científicos de materiales se centraron más en tintas de seguridad basadas en luminiscentes. Además, las tintas de seguridad deben cumplir condiciones importantes, como alta estabilidad, economía, fácil disponibilidad, intensidad luminiscente mejorada, naturaleza adhesiva y viscosa, dispersión superior y humectabilidad (naturaleza hidrófoba/hidrófila)59,60. Estas características pueden mejorar la calidad de impresión y mejorar su rendimiento para luchar contra la falsificación. El presente trabajo tuvo como objetivo la síntesis de NP La2Zr2O7 dopadas con terbio utilizando una ruta de combustión en solución y conjugación con varios flujos. Hasta donde sabemos, este es uno de los primeros informes que investiga la aplicación de las NP luminiscentes mejoradas que emanan de color verde como una nanosonda adecuada para aplicaciones multifacéticas, es decir, visualización de LFP, etiquetas de seguridad de CA, hidrogeles y películas flexibles.

Tanto las NP LZO sin dopar como las dopadas con Tb3+ (1–11 % en moles) se sintetizaron mediante una ruta de combustión en solución. Todos los productos químicos utilizados en el presente estudio fueron de grado analítico y se compraron a Sigma Aldrich Private Ltd. Las cantidades estequiométricas de nitrato de lantano [La(NO3)3.6H2O (99,9%)], hidrato de nitrato de circonilo [ZrO(NO3)2. XH2O (99,9%)] y nitrato de terbio (III) pentahidratado [Tb(NO3)3. 5H2O (99,9%)] se tomaron en una placa de Petri que contenía agua bidestilada (~60 ml). Posteriormente, se añadió ácido cítrico [C6H8O7] a la solución precursora inicial. La solución obtenida se disolvió completamente usando un agitador magnético durante ~ 20 min. La solución de reacción resultante se colocó en un horno de mufla precalentado mantenido a ~450 °C\(\pm 10\). Después de unos minutos, la solución de reacción hirvió vigorosamente, por lo que se deshidrató con la eliminación de gases, tales como nitrógeno, dióxido de carbono y vapor de agua, seguido de la formación del producto final. De manera similar, los experimentos se repitieron mediante la adición de varios fundentes, a saber, NaBr, NH4F y NH4Cl (1–5 % en peso) a la solución precursora. Finalmente, el producto obtenido se calcinó a ~ 800 ° C durante ~ 3 h y se utilizó para caracterizaciones adicionales. En la figura S1a se muestra la ilustración esquemática para la síntesis de LZO: Tb3+ (7% en moles) NP mezcladas con varios fundentes mediante el método de combustión de solución.

Se utilizó el difractómetro de rayos X en polvo (PXRD) fabricado por Shimadzu con radiación monocromática CuKα para estudiar la pureza de fase de las muestras preparadas. El análisis morfológico y del tamaño de partículas se llevó a cabo mediante un microscopio electrónico de barrido (SEM) de mesa Hitachi-3000 y un microscopio electrónico de transmisión (TEM) Hitachi H-8100 provisto de un filamento LaB6 equipado con EDS (Kevex sigma TM Quasar, EE. UU.). Se utilizó el espectrómetro Perkin Elmer (Spectrum 1000) con gránulos de KBr para realizar la reflectancia IR de Fourier (FTIR) de las NP preparadas. Se utilizó el espectrofotómetro Perkin Elmer (Lambda -35) para estudiar la reflectancia difusa (DR) de las muestras. Los estudios de PL se realizaron con un espectrofluorímetro Horiba (Jobin Yuvon) mantenido en un ancho de rendija de 5 nm con una lámpara de xenón como fuente de excitación. Se utilizó la cámara digital Nikon D3100/AF-S para capturar imágenes LFP reveladas y etiquetas AC bajo iluminación normal y UV de 254 nm.

Se recogieron huellas dactilares frescas (FP) de diferentes donantes sanos lavándose las manos varias veces con agua y jabón, y posteriormente se secaron al aire libre. El dedo pulgar se frotó ligeramente contra la frente y se imprimió sobre varios sustratos con una presión mínima durante ~ 3 a 4 s. Los FP desarrollados eran invisibles a simple vista y, por lo tanto, se denominaban FP latentes (LFP). Para hacerlos visibles, las NP optimizadas de LZOT:NH4Cl (4% en peso) se tiñeron en los LFP seguido de una técnica simple de espolvoreado con polvo. El exceso de polvo en los LFP se eliminó mediante un cepillado suave de un lado a otro. Finalmente, los FP desarrollados se fotografiaron en una cámara digital bajo irradiación de luz UV de 254 nm. En la figura S1b se muestra la ilustración esquemática que muestra el desarrollo de LFP y su visualización utilizando NP preparadas seguidas del método de pulverización de polvo convencional.

La prueba de abrasión física (PA) se ejecutó montando cinta adhesiva de doble cara sobre la superficie del FP y posteriormente despegándola (hasta 5 ciclos). Sin embargo, las abrasiones químicas (CA) se realizaron tratando la FP revelada con solventes, concretamente acetona y tolueno, durante aproximadamente 15 minutos, y se fotografiaron con iluminación de luz UV de 254 nm.

La tinta de seguridad viscosa y luminiscente se fabricó usando NP LZOT:NH4Cl (4% en peso) de la siguiente manera; La cantidad estequiométrica de las NP preparadas se mezcló completamente en una proporción de 85:15 v:v de solución de etanol-agua (1:9 v:v de etanol: agua): glicerol para lograr viscosidad dinámica. Además, se añadió dodecilsulfonato de sodio (3 mg/l) a la mezcla anterior para controlar la tensión superficial de la tinta. La mezcla resultante se sometió a ultrasonidos durante aproximadamente 20 minutos para conseguir una tinta transparente. La tinta preparada se utilizó para diseñar patrones de CA en varias superficies, seguido de un método simple con pluma. Los patrones codificados se fotografiaron in situ bajo irradiación de luz normal y UV de 254 nm.

La serigrafía se realizó utilizando una malla con diferentes diseños. Las tintas preparadas se vertieron lentamente sobre las aberturas de la malla y se transfirieron al sustrato durante el exprimidor. En la figura S1c se muestra una representación esquemática del procedimiento de cifrado y decodificación de datos desarrollado mediante la técnica de serigrafía utilizando NP preparados como tinta de seguridad.

En primer lugar, se disolvió bien PVA (4 g) en agua desionizada (~ 30 ml) usando un agitador magnético durante ~ 10 min. Posteriormente, se añadió lentamente tinta luminiscente previamente preparada (~ 10 ml) a la solución de PVA y se trató ultrasónicamente insertando un sonicador de sonda de titanio durante ~ 15 minutos para lograr una solución uniforme. Finalmente, el gel viscoso obtenido se transfirió a moldes específicos así como a una placa de Petri; se dejó secar durante ~ 48 h. Posteriormente, los patrones y películas obtenidos se fotografiaron utilizando una cámara bajo luz normal y UV de 254 nm.

Los autores confirmaron que todos los experimentos (tomar huellas dactilares de un voluntario/individuo) se realizaron de acuerdo con las directrices y regulaciones pertinentes. Se obtuvo un consentimiento informado explícito del voluntario anónimo que proporcionó las huellas dactilares. El individuo permitió explícitamente a los autores utilizar los datos en la presente publicación. Y también los autores confirmaron que todos los protocolos experimentales en humanos fueron aprobados por un comité institucional de la Universidad de Tumkur.

La Figura 1a muestra los perfiles de PXRD de NP puras y LZO: Tb3 + (1–9 % en moles). Los perfiles de difracción nítidos e intensos se indexaron a una estructura de tipo pirocloro cúbico y coincidieron con el número JCPDS: 78-129261. No se identificaron picos adicionales de impureza/dopante, lo que indica que los iones Tb3+ dopantes se sustituyeron eficazmente en los sitios LZO. Esto se validó aún más estimando la diferencia porcentual aceptable entre los iones Tb3+ dopantes en el sitio de la red LZO utilizando la siguiente relación62;

donde Δr; diferencia porcentual aceptable, Rm; radios iónicos de iones huéspedes (RLa = 1,16 Å, RZr = 0,84 Å) y Rd; Radios iónicos de iones dopantes (RTb = 1,04 Å) en un sistema de 8 coordenadas. En el presente trabajo, se encontró que el valor de Δr entre La3+ y Tb3+ era ~ 10,34% (< 30%), sin embargo, se obtuvo que Δr entre Zr4+ y Tb3+ era ~ − 23,80% (< 30%). Se encontró que el valor Δr obtenido entre La3+ y Tb3+ es menor que el valor aceptable y significa una ocupación efectiva de los iones Tb3+ en el sitio La3+ de la red LZO en lugar del sitio Zr4+. Esto podría deberse a la diferencia en la carga, el tamaño y el valor negativo de Δr entre los iones Tb3+ y el sitio Zr4+.

(a) Perfiles de PXRD de muestra de LZO preparada y NP de LZO dopadas con Tb3+ (1–9 mol%) calcinadas a ~ 800 ° C durante ~ 3 h; (b) perfiles PXRD de NP LZOT y varios flujos (NaBr, NH4F y NH4Cl) conjugados con NP LZOT; (c, d) Gráficos W – H de las muestras correspondientes de (a) y (b); (e) espectros FT-IR de las NP LZO, LZO:Tb3+ (1–9 % en peso) y LZOT: NaBr, NH4F (1 % en peso), NH4Cl (4 % en peso); ( f ) Gráficos de banda prohibida de energía de LZO: Tb3 + (1–9 % en moles) NP y flujos asistidos por LZOT NP estimados utilizando la función KM.

En general, los fundentes desempeñaron el papel más importante en la fabricación de las NP, en particular, reduciendo la temperatura de cocción, mejorando la cristalinidad y mejorando las propiedades ópticas y de luminiscencia. Por lo tanto, para comprender el papel de varios fundentes en la cristalinidad de las NP preparadas, hemos utilizado diferentes cantidades de fundentes de NaBr (1 % en peso), NH4F (1 % en peso) y NH4Cl (1 a 5 % en peso). NP asistidos. En la Fig. 1b se muestran los patrones PXRD de las NP LZOT sintetizadas utilizando todos los flujos anteriores. Fue evidente que todos los perfiles de difracción estaban bien asignados a la estructura de pirocloro cúbico estándar (JCPDS No.:78-1292). Además de esto, no se revelaron picos obvios pertenecientes a flujos. El 1 peso. El % de los flujos de NaBr, NH4F y NH4Cl aumentan las intensidades del perfil de difracción en comparación con las NP LZOT. La mejora en la cristalinidad después de la adición de fundentes se debió a varios factores, a saber, solubilidad, punto de fusión, propiedad de descomposición, formación de compuestos intermedios, etc.63. Entre estos fundentes, el NH4Cl presenta una cristalinidad mejorada. Esto se atribuyó principalmente a la probable reacción entre el NH4Cl y el nitrato metálico para formar nitrato de amonio. Aquí, el nitrato de amonio juega un doble papel; (i) material combustible y (ii) agente oxidante: ayuda a que otros materiales se quemen. Por lo tanto, se anticipó que la exotermicidad de la reacción redox durante la síntesis sería muy alta y también proporcionaría el medio fundido para mezclar el combustible y el oxidante como resultado de la mejora de la cristalinidad64,65. Sin embargo, en el caso de NaBr y NH4F, las muestras asistidas tienen una solubilidad muy baja, así como un punto de fusión muy alto, lo que no produce cambios significativos en la cristalinidad en comparación con el NH4Cl. Con base en los resultados obtenidos, se estudiaron las NP LZOT con diferentes cantidades (1–5% en peso) de NH4Cl y se muestran en la Fig. 1b. Como se desprende de la figura, la cristalinidad más alta se logró para el 4% en peso. % de NH4Cl. Las gráficas de Williamson-Hall (W – H) de las NP preparadas se representan en las figuras 1c y d. El tamaño medio de los cristalitos de las NP preparadas se calculó utilizando la relación de Scherrer y los gráficos W-H66. El tamaño medio de los cristalitos y la tensión obtenidos se tabularon en la Tabla S1. De la tabla, la variación en el tamaño de cristalito estimado a partir de la relación de Scherrer y los gráficos W-H se debió principalmente a la negligencia del componente de deformación en el método de Scherrer; sin embargo, se considera en los gráficos W-H. Espectros FT-IR de flujos de LZO, LZO:Tb3+ (1–9 % en peso) NP y LZOT: NaBr, NH4F (1 % en peso) y NH4Cl (4 % en peso) registrados en el rango 400–4000 cm− 1 se muestra en la Fig. 1e. Los espectros consisten en picos agudos ubicados a ~ 488, 720 y 955 cm-1, que se atribuyeron a la absorción de enlaces La-O, Zr-O y Zr-O-Zr, respectivamente67. El pico centrado en ~ 1388 cm-1 se atribuye a los grupos NO3- adsorbidos en la superficie del LZO:Tb3+. El pico centrado en 1549 cm-1 se atribuyó a los grupos iónicos CO32-adsorbidos en la superficie de las NP LZO:Tb3+ debido a la reacción entre los iones metálicos y una pequeña cantidad de CO2 de la atmósfera durante la síntesis68. Las figuras S2a yb representan los espectros DR de LZO: Tb3 + (1–9 % en moles) NP y flujos de LZOT: NaBr, NH4F (1 % en peso) y NH4Cl (1 y 4 % en peso). Los espectros exhiben picos de absorción agudos en el rango de ~ 200 a 300 nm, que se atribuyen a 4f. → 5d transiciones electrónicas de iones Tb3+69. La función de Kubelka-Munk (K-M) se utilizó para determinar los valores de la banda prohibida de energía (Eg) de las NP preparadas, como se describe en la literatura anterior70. Las gráficas de Eg de las NP LZO: Tb3 + (1–9 % en moles) y las NP LZOT asistidas por flujos se representaron en la Fig. 1f. Como se desprende de la figura, los valores de Eg se estimaron y se encontró que eran ~ 3,44–3,51 eV (Tabla S1). En las figuras S3a-f se muestran imágenes SEM de NP puras y LZO: Tb3 + (1–9 % en moles). Como se desprende de la figura, se encontró que las partículas tenían una morfología irregular, porosa y escamosa. La naturaleza porosa observada se atribuye principalmente a una combustión uniforme, así como a la distribución de la llama durante todo el proceso de combustión. Estas características eran la naturaleza inherente de la síntesis por combustión. Después de la adición de los fundentes en un medio acuoso, la estructura escamosa se conservó claramente (Fig. S3g-i). Esto se atribuyó principalmente a su excelente solubilidad, que se distribuye uniformemente y también ofrece el medio para una distribución homogénea del combustible. Las Figuras S3j y k representan el TEM, imágenes de las NP de LZOT y de LZOT: NH4Cl (4% en peso). Como se observa en la imagen TEM, las partículas estaban aglomeradas y se encontró que su tamaño promedio era de ~ 12 nm. El espacio interplanar se estimó a partir de la imagen HRTEM (Fig. S3l) y se obtuvo que el valor era 0,312 nm para el plano (222). La alta cristalinidad de las NP optimizadas se confirmó aún más a partir del área seleccionada del patrón de difracción de electrones (SAED) (recuadro de la Fig. S3l). El espectro de rayos X de dispersión de energía (EDAX) de las NP LZOT optimizadas (Fig. S4) significa la presencia de elementos La, Zr, Tb y O, lo que respalda la sustitución efectiva de los iones Tb3 + en la red del huésped.

La Figura 2a representa los espectros de excitación PL de LZO: Tb3 + (1–9 % en moles) NP mediante el monitoreo de una longitud de onda de emisión de ~ 546 nm a temperatura ambiente. El espectro revela varios picos intensos bien resueltos en ~ 317, 328, 339, 351, 377, 396 y 489 nm debido a 7F6 → 5D0, 7F6 → 5D1, 7F6 → 5L6, 7F6 → 5L9, 7F6 → 5G6, 7F6 → 5D3 y transiciones 7F6 → 5D4 de iones Tb3+, respectivamente71. Entre ellos, la intensidad del pico de excitación fue máxima a ~ 377 nm, en el que la energía eficiente puede transferirse del host a los iones Tb3+ y puede ser aproximadamente equivalente a los chips LED NUV tradicionales. En la Fig. 2b se muestran los espectros de emisión de PL de LZO: Tb3 + (1–9 % en moles) NP excitadas a una longitud de onda de ~ 377 nm. Los espectros comprendían picos de emisión característicos originados desde los niveles de energía 5D3 y 5D4 hasta varios niveles 7FJ (J = 3, 4, 5, 6). Los picos de emisión estrechos se centraron en ~ 416, 439 y 466 nm, que se atribuyeron a las transiciones 5D3 → 7F5, 5D3 → 7F4 y 5D3 → 7F3 de los iones Tb3+, respectivamente. Sin embargo, los picos de emisión a ~ 491, 546, 587 y 622 nm surgen de las transiciones 5D4 → 7FJ (J = 6, 5, 4, 3) de iones Tb3+, respectivamente72. De la figura se desprende claramente que las emisiones originadas en las transiciones 5D4 → 7FJ fueron más prominentes que las transiciones 5D3 → 7FJ. Entre las emisiones verdes, se encontró que el pico a 546 nm (5D4 → 7F5) era más intenso y tenía la mayor probabilidad de transición dipolo magnético (ΔJ = ± 1), que era independiente del campo cristalino de la matriz y del entorno de la luminiscente. centro. Sin embargo, el pico centrado en 491 nm (5D4 → 7F6) relacionado con un dipolo eléctrico forzado permitió la transición, y su intensidad es sensible a la simetría local alrededor de los iones RE. La variación de intensidad podría atribuirse a la relajación cruzada entre los iones Tb3+, que se puede expresar como se muestra a continuación73;

(a) Espectros de excitación de PL de las NP de LZO: Tb3+ (1–9 mol%) en una longitud de onda de emisión de ~ 546 nm a temperatura ambiente; (b) espectros de emisión de PL de las NP LZO:Tb3+ (1–9 mol%) excitadas a ~ 377 nm; (c) Gráfico de variación de la intensidad de PL versus diferentes concentraciones de los iones Tb3+, que muestra que la intensidad máxima se obtuvo para el 7% en moles de iones Tb3+; (d) Gráfico logarítmico de la concentración de iones Tb3+ (x) versus (I/x); (e) espectros de emisión de PL de LZOT y LZOT: NH4Cl, NH4F, NaBr (1% en peso) NP excitadas a ~ 377 nm; ( f ) Espectros de emisión de PL del LZOT: NH4Cl (2–5 % en peso) NP, que muestran la intensidad más alta para 4 en peso. % NP conjugadas.

Los electrones en el estado 5D3 se relajan en 5D4 y los electrones 7F6 de los iones Tb3+ se excitan al estado 7F0. Este proceso disminuye las transiciones 5D3 → 7FJ, mientras que las transiciones 5D4 → 7FJ se vuelven más dominadas. Como resultado, las NP actuales muestran una emisión verde azulada disminuida (400–470 nm) y una emisión verde intensa (480–630 nm). En la Fig. S5 se representa el diagrama de niveles de energía de las NP LZO dopadas con iones Tb3 + que representan probables transiciones de excitación y emisión. Normalmente, la concentración de dopantes en los fósforos influirá en el rendimiento de las emisiones. En el presente trabajo, la intensidad de la emisión aumenta con el aumento de la concentración de Tb3+ hasta un 7% molar y, posteriormente, disminuye con un mayor aumento de la concentración de dopante (Fig. 2c). Esto se atribuyó principalmente a los fenómenos convencionales de extinción de la concentración, que proporcionan una visión clara del proceso de relajación de la energía no radiativa entre los iones Tb3+ cercanos. La distancia crítica (Rc) entre los iones Tb3+ se estimó utilizando la siguiente relación74;

donde V; volumen de celda unitaria (1254,04 Å3), Xc; concentración crítica (0,07) y N; el número de sitios de red en la celda unitaria cristalográfica disponibles para iones dopantes (8). En el presente trabajo, se estimó el valor de Rc y se encontró que era ~ 8,1 Å. El valor Rc obtenido (> 5 Å) anula la probabilidad de interacción de intercambio. Además, no se observó claramente ninguna superposición espectral, lo que indica la aparición del mecanismo de reabsorción radiativa. Por tanto, quedó claramente demostrado que el mecanismo de transferencia de energía se dirigía a través de interacciones multipolares. Según la teoría de Dexter, el tipo de interacción multipolar responsable de la extinción de la concentración se aclaró mediante el uso de la siguiente ecuación75;

aquí, X; concentración de dopante, k1 y β; constantes para cada interacción en las mismas condiciones de excitación para una red de host determinada, y s; serie de interacciones eléctricas multipolares (dipolo-dipolo (d – d), dipolo-cuadrupolo (d – q) y cuadrupolo-cuadrupolo (q – q) cuando los valores de s son 6, 8 y 10, respectivamente). El valor de s se puede calcular a partir de la pendiente (s/3) de la línea lineal ajustada en la Fig. 2d. Se encontró que el valor de (-s/3) era − 1,889. Por lo tanto, el valor de s se puede calcular como ~ 6,81 (cerca del valor teórico de 6 para la interacción eléctrica d–d), lo que significa que la interacción d–d fue el principal mecanismo para la extinción de la concentración de iones Tb3+ en el Anfitrión de LZO. El efecto de los flujos sobre la intensidad de emisión de las NP LZOT se estudió y se representó en la Fig. 2e. Se notaron claramente perfiles de emisión idénticos en las NP sin y con NP asistidas por flujo. Además, se logró una mejora en la intensidad de la emisión de PL para las NP asistidas por flujo (1% en peso) en comparación sin flujo. Esto puede haberse atribuido a un aumento en la cristalinidad y la pureza de la fase, lo que reducirá los defectos de la red y la superficie de las NP. Se encontró que la emisión de PL era mayor (el doble) en las NP asistidas por NH4Cl en comparación con NH4F y NaBr (1% en peso). Sin embargo, se examinó la influencia de diferentes cantidades de NH4Cl (1–5% en peso) en la intensidad de la emisión de PL (Fig. 2f). Como se desprende de la figura, la intensidad de PL aumenta con el aumento de la cantidad de NH4Cl hasta 4% en peso. % y luego disminuye. La disminución observada en la intensidad de PL con la adición adicional del flujo se atribuyó principalmente a la sustitución de iones de cloro por iones de oxígeno en las redes del huésped. Los resultados antes mencionados demostraron claramente que el NH4Cl ayudó a las NP a mejorar la cristalinidad, lo que implica una mejora de la emisión de PL.

Para evaluar la calidad del color y el rendimiento de las NP preparadas en el espacio de color, se utilizó el diagrama de cromaticidad CIE 1931 para identificar el color de emisión de las NP preparadas para aplicaciones de iluminación de estado sólido76. Las coordenadas de color CIE (x, y) se estimaron utilizando la emisión de PL de las NP preparadas. Los valores estimados de las coordenadas de color (x, y) se indicaron mediante diferentes símbolos en el diagrama CIE (Fig. 3a y c). Las coordenadas de color CIE de las NP ubicadas cerca de las de la EBU (Unión Europea de Radiodifusión) para iluminación verde (x, y = 0,29, 0,60)), muestran la importancia de las NP LZOT asistidas por NH4Cl como componente verde en los WLED. Además, la temperatura de color correlacionada (CCT) también se consideró un parámetro importante para evaluar la calidad del color de las NP. En el presente trabajo, los CCT de las NP preparadas sin y con flujos se estimaron utilizando la siguiente expresión77;

donde, n = (x–xe)/(y–ye); x, y son las coordenadas de color de la muestra y xe, ye son el epicentro de cromaticidad (xe = 0,3320, ye = 0,1858). El diagrama CCT de las NP preparadas se representó en las figuras 3b y d. Se encontró que los valores CCT estimados estaban en el rango ~ 5200-7000 K, que eran bastante equivalentes a los WLED comerciales. Por lo tanto, las NP LZOT asistidas por NH4Cl optimizadas pueden desempeñar un papel importante en los WLED fríos excitados por UV. Además, la pureza del color de los fósforos se consideró una característica atractiva que revela su aplicabilidad para numerosas aplicaciones. En el presente trabajo, la pureza del color de las NP preparadas se estimó utilizando la siguiente relación78;

donde (x, y); coordenadas de un punto de muestra, (xd, yd); coordenadas de la longitud de onda dominante y (xee, yee); Coordenadas del punto iluminado. Se encontró que la pureza de color estimada de las NP optimizadas era ~ 97%. Las propiedades fotométricas estimadas de las NP preparadas se enumeran en la Tabla S2. Se encontró que las propiedades fotométricas obtenidas fueron bien aceptadas en comparación con la literatura anterior (Tabla S3)79,80,81,82,83,84,85,86,87,88,89,90,91,92,93,94 ,95,96,97. Los valores revelan que las NP preparadas se consideraron un excelente candidato para el dominio del color verde en los WLED excitados por UV.

(a y c) diagramas CIE de las NP LZO:Tb3+ (1–9 % en peso) y LZOT:NH4Cl (1–5 % en peso); (byd) diagramas CCT de las muestras correspondientes de (a) y (c).

Las curvas de desintegración de PL para la transición 5D4 → 7F5 (546 nm) de iones Tb3+ en las NP LZO:Tb3+ (1–9 mol %) y LZOT:NH4Cl (4 % en peso) se muestran en la Fig. S6 medidas a 377 nm. excitación. Las curvas de caída se ajustaron bien mediante un ajuste biexponencial que se expresó como98;

donde I1 e I2 son las intensidades en diferentes intervalos de tiempo y τ1 y τ2 son sus vidas correspondientes. Además, la vida media de desintegración se puede calcular como;

Se estimaron los valores del tiempo de desintegración (τ) para LZO:Tb3+ (1–9 mol %) y LZOT:NH4Cl (4 % en peso) NP y se encontró que eran 0,703, 0,574, 0,511, 0,412, 0,384 y 0,798 ms, respectivamente. . Se descubrió que la vida útil era mayor en las NP asistidas por flujo en comparación con las muestras preparadas sin flujo. Además, el rendimiento cuántico de luminiscencia (QY) de LZOT:NH4Cl (4% en peso) NP se registró bajo la excitación de 377 nm. Se estimó el QY de los NP optimizados y se encontró 72,53%. Vale la pena señalar que el QY de LZOT:NH4Cl (4 % en peso) NP fue mayor que el de algunos otros fósforos emisores de verde, como Sr3Gd1.9(Si3O9)2:0.1 Tb3+ (26.6%)99, LiLaSiO4:0.08 Tb3+ ,0,04Sm3+ (22,34%)100. Además, los espectros de emisión dependientes de la temperatura de LZOT: NH4Cl (4% en peso) NP se excitaron a 377 nm como se ilustra en la Fig. S7. Como se desprende de la figura, la intensidad de la emisión disminuyó gradualmente al aumentar la temperatura de 300 a 523 K, pero aún mantuvo los mismos perfiles. La intensidad de emisión de PL a 523 K fue 58,82% de la de temperatura ambiente, lo que revela que las NP (LZOT:NH4Cl (4% en peso) tenían una buena estabilidad térmica.

Debido al excelente rendimiento de PL en estado sólido de las NP preparadas, se utilizó para fortalecer su capacidad de aplicación en diversos campos, especialmente en la ciencia forense. Para explorar la practicidad de las NP optimizadas de LZOT:NH4Cl (4% en peso), adoptamos un enfoque de pulverización de polvo para la visualización de LFP en varios sustratos. Las Figuras 4a-d muestran los FP visualizados utilizando NP preparados en superficies no porosas (disco compacto, báscula de metal, vidrio y pantalla de teléfono móvil) bajo iluminación de luz UV de 254 nm. Como se desprende de la figura, los FP desarrollados con detalles de cresta distinguibles (nivel I-III) eran claramente visibles, debido a la fuerte adhesión de los NP con los constituyentes químicos presentes en los LFP. Normalmente, la química de los residuos de LFP era más complicada, debido a que se compone de varios componentes químicos. Estos componentes forman fácilmente una matriz compleja, una emulsión de agua y compuestos orgánicos e inorgánicos96,97. Los residuos químicos presentes en los LFP eran normalmente mínimos (menos de 10 μg) con un espesor promedio de aproximadamente 0,1 μm. Los LFP quedaron impresos en las superficies; casi el 99 % de los LFP contienen agua101. A medida que esta agua comienza a evaporarse rápidamente de los LFP, posteriormente los FP se secan. Este proceso comienza a modificar la capacidad de ciertos polvos para visualizar dichos FP. Por lo tanto, era muy necesario espolvorear LFP con grupos funcionales específicos que interactúan con los residuos de FP para mejorar la capacidad de visualización. En el presente trabajo, las NP asistidas por flujo de NH4Cl (4% en peso) pueden interactuar fácilmente con componentes de FP solubles en agua compuestos típicamente de aminoácidos (especialmente serina). Dado que la serina era el aminoácido más abundante presente en los FP en comparación con otros constituyentes. Sin embargo, la sensibilidad de detección de las NP optimizadas para la visualización de LFP en diversas superficies porosas, incluidas madera, papel, boletos y papel tisú (Fig. 4e-h) y superficies semiporosas, a saber, papel brillante, tarjetas de plástico, papel de aluminio, y se examinaron láminas de cartón (Fig. 4i-l) bajo irradiación de luz UV de 254 nm. En la figura quedó claro que las características de las crestas bien definidas permiten detalles de nivel I y II con alta sensibilidad, bajo contraste y sin ningún obstáculo de fondo. Los perfiles de píxeles en escala de grises del cuadro amarillo marcado en los FP desarrollados (Fig. 4m-o) revelaron que los NP preparados estaban claramente apilados exactamente en las crestas en lugar de en los surcos debido a su nanorégimen y su mejor naturaleza adhesiva. Esto también respalda el resultado anterior, en el que el valor verde era visiblemente alto para las regiones de crestas, aunque mínimo para las regiones de surcos. Además, los gráficos interactivos en 3D de los FP desarrollados también evidenciaron que las NP teñidas se distribuyeron uniformemente sobre la superficie de los LFP (Fig. 4p-r).

( a – d ) LFP visualizadas utilizando LZOT optimizado: NH4Cl (4% en peso) NP en varias superficies no porosas seguidas de una técnica de espolvoreado con polvo; (e – h) FP desarrollados en varias superficies porosas bajo luz UV de 254 nm; (i – l) Imágenes RGB de FP desarrolladas utilizando NP optimizados en las superficies semiporosas; (m – o) Perfiles en escala de grises del cuadro amarillo marcado en los FP desarrollados de la fila correspondiente; (p – r) Gráficos interactivos en 3D de la parte circular de las imágenes de FP (b), (g) y (j), respectivamente (barra de escala: 5 mm). Las figuras (p – r) se generan utilizando el software ImageJ 1.8.0_172 (versión https://imagej.nih.gov/ij/download.html).

Generalmente, tanto las crestas como los valles son las características más significativas de los PF. Estas características normalmente se clasificaban en tres niveles102. Lo son, las características de nivel I son la característica venosa de los FP, que comprenden un punto central, un delta, un verticilo, un bucle y un arco, que no fueron suficientes para la individualización personal. Además, las características del nivel II son macroscópicas e involucran el punto de la cresta, la terminación, el lago, la isla, la bifurcación, el pliegue de la cresta y el valle del surco. Además, las características de nivel III eran características microscópicas, como poros de sudor, longitud de la cresta, ancho de la cresta, forma del extremo de la cresta, formas y tamaños de los poros de sudor, distancia sucesiva entre los poros, cicatrices, ángulo de bifurcación de la cresta, etc. .103,104. Estas características son más importantes en la investigación forense, pero no se pueden desarrollar ni analizar en detalle debido a la incapacidad de los polvos convencionales en diferentes circunstancias. Esto nos motiva a desarrollar NP eficientes, que puedan habilitar funciones de nivel III en detalle. Las Figuras 5A y B representan FP desarrolladas de los dos donantes diferentes teñidas con NH4Cl (4% en peso) NP LZOT asistidas por flujo sobre sustrato de vidrio bajo iluminación de luz UV de 254 nm. En la figura se observó claramente que las NP se adhirieron bien a las FP, mostrando una emisión verde en la línea de la cresta, pero negra en la región del surco bajo irradiación UV. Las características de nivel I, como verticilo, bucle, delta y punto central, se revelaron claramente. Además, se exploraron claramente las características de nivel II, como bifurcación, extremo de cresta, punto, recinto, puentes, gancho, cruce, lago, terminación, etc. (Fig. S8). Además, las características de nivel III más autenticadas de los FP de los dos donantes diferentes, que encierran todas las propiedades dimensionales de las crestas, se revelaron y tabularon en la Tabla 2. Como se desprende de la tabla, la dimensionalidad del nivel III varió con los donantes, lo que apoya claramente la afirmación “nunca se ha encontrado que dos personas tengan las mismas huellas dactilares”. Además, las imágenes SEM de los FP desarrollados también revelan las posiciones de los poros de sudor, la distancia entre los poros sucesivos, la bifurcación y el ángulo del gancho, la forma del extremo de la cresta, el ancho de las crestas, los detalles del ángulo del extremo de la cresta, etc. (Figuras 5c-j).

(A y B) Imágenes RGB fotografiadas de los FP de dos donantes diferentes desarrolladas utilizando NP LZOT:NH4Cl (4 % en peso) bajo luz UV de 254 nm; (1–4) Porciones ampliadas de los FP de (A) y (B), que revelan detalles detallados de las crestas, incluidas las características de nivel I-III; (a y b) Parte de imágenes RGB ampliadas de los FP, que muestran las características de cresta de nivel III más autenticadas; (c – j) Imágenes SEM de los FP desarrollados, que revelan las posiciones de los poros sudorosos, la distancia entre los poros sucesivos, la bifurcación y el ángulo del gancho, la forma del extremo de la cresta, el ancho de las crestas, los detalles del ángulo del extremo de la cresta (barra de escala: 5 mm ).

Los residuos químicos de los PF varían a lo largo del tiempo posterior a su deposición, lo que depende de diversos factores, como la contaminación atmosférica, la humedad, la exposición a la luz, la temperatura, las radiaciones ultravioleta y otras, etc. En el presente trabajo se realizaron una serie de experimentos. para investigar la influencia de la PA externa en los FP desarrollados en la superficie del vidrio bajo iluminación UV de 254 nm (Fig. 6a-f). Las imágenes fotografiadas revelaron claramente que los FP estaban rayados hasta cierto punto; sin embargo, se pueden habilitar claramente suficientes características de cresta necesarias para la individualización personal incluso con hasta 5 ciclos de PA. Los perfiles de píxeles y los gráficos interactivos en 3D de los FP desarrollados antes y después de la PA muestran que los NP se distribuyeron uniformemente y se apilaron en las crestas en lugar de en la región de los surcos (Fig. 6g-i). Del mismo modo, la prueba de CA también se realizó empapando los LFP en la superficie del vidrio con acetona y tolueno y se desarrolló utilizando los NP optimizados (Fig. 6j, j', k y k'. No se pueden observar claramente interferencias disruptivas y detalles claros de las crestas incluso Después del tratamiento químico. Los FP desarrollados antes y después de la CA exhibieron emisiones casi similares sin ninguna interrupción. Los resultados obtenidos demostraron sustancialmente que la estrategia actual fue más eficiente en la visualización de LFP con el efecto insignificante de poderosas intrusiones externas. Los perfiles de píxeles correspondientes fueron claramente demostró que las NP interactúan efectivamente con los aminoácidos presentes en la región de la cresta en lugar de con las porciones de los surcos (Fig. 6l). Además, la exposición a la luz en las FP desarrolladas puede afectar significativamente las composiciones de las FP. En este documento, la fotoestabilidad de las FP desarrolladas en el vidrio con iluminación UV continua de 254 nm (Fig. 6m – r) y 365 nm (Fig. 6s – x) hasta ~ 6 h. Se examinaron características de crestas bien definidas, que revelan detalles de nivel I-II sin ninguna extinción de luminiscencia notable. observó. Esto significa que la exposición a los rayos UV no tendrá mucha influencia en la capacidad de visualización de las NP preparadas. Para evaluar la practicidad de los NP para la visualización de LFP, realizamos las pruebas de desarrollo de los FP después de varios tiempos de envejecimiento de los FP (hasta 24 días). Como se muestra en las figuras 7a a e, se notó la disminución gradual en la sensibilidad de visualización con el envejecimiento prolongado, lo que se atribuye a la lenta evaporación del residuo de FP a lo largo del tiempo. Además, los LFP con una edad de hasta 24 días pueden revelar crestas claras que incluyen características de nivel I-III, lo que significa que la sensibilidad de los NP actuales era lo suficientemente alta para la visualización de los FP envejecidos. Además, el valor del perfil de píxeles muestra un mayor contraste entre el surco de campo oscuro y brillante fluorescente (Fig. 7f-j). Los resultados obtenidos fueron bien validados a partir de los correspondientes gráficos interactivos en 3D (Fig. 7k – o).

( a – f ) Imágenes fotografiadas de los FP desarrollados y raspados físicamente hasta 5 ciclos, que se visualizaron utilizando NP LZOT: NH4Cl (4% en peso) bajo luz UV de 254 nm; ( g ) Perfiles de píxeles en escala de grises en la región del cuadro blanco de (a – f), que muestran crestas y surcos distintos debido a la excelente unión de las NP sobre la superficie de las LFP; (h e i) gráficos interactivos en 3D de los FP antes y después de la abrasión; Fotografías RGB de los FP visualizados bajo irradiación de luz UV de 254 nm (j y k) antes del tratamiento químico y (j' y k') después de la abrasión; (l) Perfiles de píxeles en la región del cuadro blanco de (j, j', k, k'); Imágenes fotografiadas de los FP reveladas utilizando NP optimizadas en la superficie del vidrio seguidas de una técnica de espolvoreo bajo (m – r) irradiación de luz UV 254 nm (s – x) UV 365 nm con diferentes períodos de tiempo (0–5 h) (barra de escala : 5mm). Las figuras (hyi) se generan utilizando el software ImageJ 1.8.0_172 (versión https://imagej.nih.gov/ij/download.html).

LFP en las superficies de vidrio envejecidas durante diferentes períodos de tiempo y visualizadas utilizando NP optimizadas bajo exposición a luz UV de 254 nm (a) 0 días, (b) 6 días, (c) 12 días, (d) 18 días, (e) 24 días ; (f – j) Los píxeles trazan la región del cuadro amarillo de los FP correspondientes de (a – e); (k – o) Gráficos interactivos en 3D de los FP correspondientes de la misma fila (barra de escala: 5 mm). Las figuras (f – o) se generan utilizando el software ImageJ 1.8.0_172 (versión https://imagej.nih.gov/ij/download.html).

La propiedad PL mejorada de las NP preparadas LZOT:NH4Cl (4% en peso) abre nuevas vías para aplicaciones prácticas de CA. A lo largo de las décadas, la falsificación/duplicidad de bienes o documentos importantes, a saber, certificados, moneda, marcas de renombre, medicamentos, alimentos, etc., es una grave amenaza en todo el mundo que causa un grave impacto negativo en la salud humana y la economía mundial. y desarrollo social105,106,107,108. Para combatir este problema, se han utilizado varios materiales fluorescentes para aplicaciones de CA; sin embargo, la extinción de la luminiscencia, la superposición espectral, la baja eficiencia cuántica y la toxicidad siguen siendo una preocupación importante109. En este contexto, fabricamos tintas de seguridad a base de luminiscentes para autenticar la viabilidad de las NP preparadas para aplicaciones de CA. La tinta preparada se utilizó en tecnología de serigrafía para establecer los patrones AC (árboles y helado) en la superficie del papel bajo luz normal (Fig. 8a-c e iluminación con luz UV de 254 nm (Fig. 8a'-c'). Los patrones diseñados eran invisibles a simple vista bajo luz normal, mientras que los patrones de luminiscencia distintivos y nítidos se decodificaban bajo luz UV de 254 nm. Sin embargo, para que el proceso fuera simple y rentable, diseñamos directamente diferentes patrones con un bolígrafo lleno de tinta preparada. La Figura 8d-i muestra las etiquetas de CA en varias superficies (como plástico, lámina de polietileno transparente (utilizada para envases comerciales), papel de filtro, baldosas de cerámica, papel de aluminio y espuma) empleando una técnica simple de inmersión en condiciones normales (Fig. . 8d-i) e iluminación con luz UV de 254 nm (Fig. 8d'-I'). En la figura quedaba muy claro que los patrones de CA diseñados eran invisibles bajo luz normal, sin embargo, los patrones distintivos correspondientes se decodificaban con luz UV de 254 nm. iluminación Los resultados obtenidos significan que las superficies no afectarán los patrones diseñados. Por lo tanto, las NP preparadas asistidas por flujo abren un amplio alcance en aplicaciones de CA, especialmente firmas o información de seguridad personalizada. Además, se examinaron la fotoestabilidad, durabilidad y estabilidad mecánica de los patrones diseñados. Los patrones de CA en la superficie del papel se iluminaron continuamente con UV de 254 nm durante diferentes períodos de tiempo (1 a 5 h) (Fig. S9). Los resultados obtenidos mostraron claramente que la intensidad de la emisión verde casi se mantuvo incluso después de 5 h de iluminación prolongada. Sin embargo, la durabilidad de los patrones en la baldosa cerámica se examinó a temperaturas variables de 32, 40, 50, 60 y 70 °C (Fig. S10), lo que demostró claramente que se notó la pérdida marginal de intensidad. La estabilidad mecánica de los patrones de CA en el papel de aluminio también se examinó mediante ultrasonidos durante 10 a 50 minutos a 30 kHz (Fig. S11). Los patrones AC decorados sobre láminas de polietileno transparente conservan su intensidad de luminiscencia incluso después de la sonicación en agua, lo que autenticó la estabilidad de la tinta preparada. Los hidrogeles luminiscentes flexibles eran muy competentes en convertir la energía absorbida (como corriente, campo eléctrico, procesos biológicos, rayos X, reacciones químicas, etc.) en radiación electromagnética110,111. Se pueden utilizar ampliamente en diversas aplicaciones, como dispositivos optoelectrónicos, transistores de efecto de campo, detectores, diagnóstico médico, bioimagen, etc.112,113,114. Por lo tanto, se ha prestado mucha atención a los geles luminiscentes debido a su destacada biocompatibilidad y propiedades viscoelásticas115. En este caso, se fabricaron y utilizaron hidrogeles luminiscentes con excelente luminiscencia para aplicaciones de CA. La información se cifró en varios patrones codificados y se fotografió con luz normal (Fig. 8j-l) y UV de 254 nm (Fig. 8j'-l'). Esta información cifrada se decodificó mostrando emisiones verdes y la información oculta se puede reconocer claramente bajo luz ultravioleta como "BUS, SUB, EE. UU." y "DIGITAL INDIA". El. Además, las películas luminiscentes flexibles se utilizaban con mayor frecuencia como etiquetas, embalajes, expositores, etc., lo que influía en un valor de aplicación significativo tanto en la industria como en la vida. Las películas preparadas exhiben uniformidad y transparencia en la luz visible Fig. 8m y m'. Además, la película luminiscente era muy flexible y ofrece una deformación máxima de ~ 200%. Al mismo tiempo, sin embargo, las películas con emisión verde bajo UV 254 nm también mantuvieron su naturaleza transparente (Fig. 8n, n', o, o'). Como se puede observar en la figura, no hay variaciones en la intensidad de la luminiscencia con un aumento en el estiramiento, lo que podría deberse a la estabilidad en la densidad del material con un aumento en el área superficial.

Los patrones de CA en la superficie del papel se desarrollaron utilizando NP de LZOT:NH4Cl (4 % en peso), seguido de una técnica de serigrafía bajo iluminación de luz (a, b, c) normal y (a', b', c') UV de 254 nm; Imágenes fotográficas de las etiquetas AC reveladas mediante el método de la pluma de inmersión en las distintas superficies bajo iluminación de luz (d – i) normal y (d' – I') UV de 254 nm; Los hidrogeles fabricados con NP optimizados y utilizados como aplicación de CA bajo (j – l) luz normal (j' – l') decodificaron la información cifrada bajo luz UV de 254 nm; Películas luminiscentes fabricadas con NP que muestran excelente transparencia, flexibilidad y estabilidad mecánica bajo (m – o) luz normal y (m' – o') luz UV de 254 nm.

Se ha desarrollado un método eficaz y de bajo costo para la síntesis de NP LZO dopadas con Tb3+ (1–11 % en moles) conjugando los flujos a través de una ruta de combustión de solución simple. Los perfiles PXRD nítidos e intensos se indexaron a una estructura cúbica de tipo pirocloro. La mejora en la cristalinidad después de la adición de fundentes de NH4Cl muestra una cristalinidad mejorada, que se atribuye principalmente a la probable reacción entre el NH4Cl con nitrato metálico para formar nitrato de amonio. La intensidad de la emisión de PL aumenta con el aumento de la concentración de Tb3+ hasta un 7% molar y posteriormente disminuye debido al enfriamiento convencional de la concentración. Se encontró que la emisión de PL era mayor (el doble) en las NP asistidas por NH4Cl en comparación con NH4F y NaBr para 1 peso. %. Las coordenadas de color CIE estimadas de las NP ubicadas cerca de las de la Unión Europea de Radiodifusión para iluminación verde (EBU, (x, y = 0,29, 0,60)), que muestran la importancia de las NP LZOT asistidas por NH4Cl como componente verde en los WLED. . Se encontró que los valores CCT estimados estaban en el rango de ~ 5000 a 7000 K, que eran bastante equivalentes a los WLED comerciales. Estos obtuvieron parámetros colorimétricos de las NP que respaldan su uso en aplicaciones de imágenes de alto contraste, especialmente para superar fondos autofluorescentes. Utilizando NP optimizados se revelaron características de cresta bien definidas que permiten detalles de nivel I-III con alta sensibilidad, bajo contraste y sin ningún obstáculo de fondo. Las películas reveladas muestran una alta fotoestabilidad frente a la irradiación UV, una mayor durabilidad y son muy flexibles. Los hidrogeles preparados se utilizaron para cifrar la información y esta información cifrada se decodificó mostrando emisiones verdes como "BUS, SUB, US" y "DIGITAL INDIA" bajo luz UV de 254 nm. Hasta donde sabemos, el presente trabajo ofrece un enfoque alternativo inteligente para fabricar NP altamente luminiscentes para diversos FP de etiquetado, patrones de seguridad luminiscentes y aplicaciones de películas flexibles.

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El autor (HN) reconoce a VGST, Gob. de Karnataka, India [VGST/KFIST-4/GRD-489] para la aprobación del proyecto. El autor GPD también agradece a la dirección de la Universidad de Ciencias Aplicadas MS Ramaiah por su apoyo constante.

Departamento de Física, Facultad Universitaria de Ciencias, Universidad de Tumkur, Tumkur, 572103, India

DR Lavanya y J. Malleshappa

Departamento de Física, Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas, Universidad de Ciencias Aplicadas MS Ramaiah, Bengaluru, 560054, India

GP Darshan y HB Premkumar

Profesor honorario, Universidad Jain considerada, Bengaluru, 560069, India

SC Sharma

Jain considerado universidad, Bengaluru, 560069, India

SA Hariprasad

Profe. Centro CNR Rao de Materiales Avanzados, Universidad de Tumkur, Tumkur, 572103, India

H. Nagabhushana

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Los autores GPD y HN contribuyen igualmente a este trabajo. DRL y JM diseñaron y sintetizaron las muestras; HBP realizó mediciones de microscopía electrónica de barrido, difracción de rayos X y espectroscopía fotoluminiscente; SAH realizó experimentos de huellas dactilares y modelado de perfiles de píxeles; GPD escribió el manuscrito y analizó los datos. SCS y H. N supervisión y edición del manuscrito.

Correspondencia a GP Darshan o H. Nagabhushana.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Lavanya, DR, Darshan, GP, Malleshappa, J. et al. Un material, muchas posibilidades mediante el enriquecimiento de luminiscencia en nanofósforos La2Zr2O7:Tb3+ para aplicaciones asistidas por estímulos forenses. Informe científico 12, 8898 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11980-5

Descargar cita

Recibido: 10 de diciembre de 2021

Aceptado: 13 de abril de 2022

Publicado: 25 de mayo de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11980-5

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